Nama : Fitri Apriani Pratiwi
Nim : F02110003
Tugas : Minggu Pertama
1. Mengapa setelah sample
ditotolkan pada kertas, harus dikeringkan?
Jawaban:
Pengeringan kertas
setelah penotolan sample merupakan salah satu proses untuk mengeluarkan asam mineral dari kertas yang disebut desalting, dimana larutan ditempatkan
pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3cm dari salah satu
ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan,
ia diletakkan didalam ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan
pelarut yang sesuai. (S.M. Khopkar, 2003).
Kemudian,
hal tersebut juga dilakukan untuk
memperoleh nilai Rf yang reprodusibel, dimana temperatur harus dikendalikan
dalam variasi tidak boleh lebih dari 0,5°c. Kertas harus didiamkan
dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya, dan agar mencapai
kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas. (S.M. Khopkar, 2003).
Selain
itu, pengeringan kertas setelah penotolan sample bertujuan untuk menjadikan kertas hidrofobik, yang juga
dapat dilakukan dengan impregnasi kertas dengan pelarut hidrofobik yang
terlarut dalam diluen mudah menguap serta dibiarkan kering diudara. (S.M.
Khopkar, 2003).
Larutan
uji ditotolkan pada kertas saring dan dibiarkan menguap sampai kering di
udara.( Vogel, 1985). Hal ini berarti, pengeringan kertas setelah penotolan
sample bertujuan pula untuk menguapkan
pelarut yang digunakan, contohnya pelarut asam asetat glasial untuk
memisahkan Al dan Cr.
Agar bercak sample
berukuran kecil digunakan pengeringan. (Iim Nur
Hidayat, 2011). Hal ini berarti, apabila sample berukuran kecil, maka untuk
masuk ke tahap selanjutnya yaitu fase pengembangan akan menunjukkan hasil yang
baik, dalam artian saat sample terelusi, tidak bertabrakan dengan bercak sample
lainnya.
Berdasarkan
literature bahwa pengeringan kertas
setelah penotolan sample bertujuan sbb:
Pada
KLT tujuan pengeringan pada pada sampel yang telah ditotolkan adalah: menguapkan sisa pelarut yang masih
terdapat pada KLT sehingga yang tertinggal hanya sampel murni yang dideteksi.
Pada kromatografi Kertas :Setelah
menotolkan cuplikan maka tunggu totolan cuplikan tersebut kering. Diameter
totolan yang membentuk noda tidak lebih dari 0,4 cm. Hal ini dikarenakan agar noda cuplikan (totolan
cuplikan) pada saat dilakukan elusi, setelah pengeringan tidak menyatu antara
noda satu dengan noda yang lain, sehingga dapat memisah. Setelah noda
(totolan cuplikan) kering masukkan atau gantung kertas dalam bejana tertutup
(lemari kromatografi) yang tercelup dalam pelarut atau eluen yang dipilih
sebagai fasa bergerak. Jangan sampai noda tercelup dalam eluen (pelarut) karena
dapat mengakibatkan senyawa yang dipisahkan akan terlarut dari kertas.
2.Apabila
Rf sama,warnanya beda.Maka apakah komponennya sama atau beda ?kemukakan
alasannya!
Jawaban :
Sumber:Khopkar,sm.2008.Konsep Dasar Analitik .UI Press:Jakarta.
Bila
warna noda yang di dapat berbeda tetapi nilai Rf nya sama itu dapat dikatakan
sampel yang di gunakan berbeda karena warna dasar tiap komponen kimia itu
berbeda-beda sedangkan harga Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi
kertas dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan
migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan
besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf didefinisikan sebagai
perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut
dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda dari titik awal. Jarak tepi muka
pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu:
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan-perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi.
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi diantara volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya hingga terhadap harga Rf mereka.
Berdasarkan
literature maka:
Komponenya berbeda akan tetapi Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam
mengidentifikasikan senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama
maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama
atau mirip. Sedangkan, bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat
dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.Maka kedua senyawa tersebut memiliki
sifat polaritas yang sama karena
Rfnya sama namun karena warnanya berbeda berarti komponen tersebut berbeda
karena setiap komponen memiliki warna yang spesifik.
Komponen
nya berbeda karena suatu zat dapat diidentifikasi memiliki komponen yang sama
apabila rf dan warnanya sama.
komponenya
berbeda karena Jika zat uji yang
diidentifikasi dan baku pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dalam warna
dan harga Rf pada semua kromatogram, dan kromatogram dari campuran menghasilkan
bercak tunggal, yaitu harga Rr adalah 1,0.Penetapan letak bercak yang
dihasilkan kromatografi kertas atau lapis tipis.
Pada identifikasi noda atau
penampakan noda, jika noda sudah bewarna dapat langsung diperiksa dan
ditentukan harga Rf. Rf merupakan nilai dari Jarak relative pada
pelarut. Harga Rf dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh komponen
dibagi dengan jarak tempuh oleh eluen ( fase gerak ) .
Rf juga menyatakan drajat
retensi suatu komponen dalam fase diam. Karenan itu Rf juga disebut
factor referensi.’’ Rf inilah yang dianggap sebagai
sesuatu yang khas dan menjadi identitas dari suatu senyawa, oleh karena itu
biasa dijadikan patokan dalam analisis kualitatif’’
(http://ashadisasongko.staff.ipb.ac.id/2012/01/02/)
Hal ini dapat dibuktikan ketika
percobaan KLT didapatkan hasil:
Pada praktikum kali ini kami melakukan
proses kromatografi kertas untuk mengetahui kandungan zat pewarna pada minuman.
Pertama-tama kami mencampurkan sampel minuman dengan benang wol dan asam asetat
glasial, disina asam astat glasial akan menarik zat pewarna dan kemudian akann
diserap oleh benang wol yang telah dicampurkan. Benang wol yang memiliki serat
akan menangkap zat pewarna yang telah terpisah dari minuman tersebut dengan
bantuan dari asam asetat glasial. Pemisahan ini dibantu dengan pemanasan yang
mengakibatkan semakin cepatnya pelepasan ikatan senyawa pewarna dengan senyawa
minuman.
Benang wol yang telah mengandung zat
pewarna itu kemudian ditambahkan dengan amoniak encer, hal ini bertujuan agar
amoniak melarutkan zat pewarna yang telah berada dibenang wol. Zat pewarna
telah larut ditunjukan dengan berubahnya warna benang wol dari berwarna merah
menjadi putih. Dalam penarikan zat warna ini dilakukan pemanasan diatas
penangas hal ini bertujuan agar komponen zat warna tidak rusak akibat panas
yang berlebihan.
Didalam chamber yang telah disi eluen,
yang merupakan campuran antara etanol, asama asetat glasial dan air. Eluen
tersebut terlebih dahulu dijenuhkan, disini cember ditutup rapat dengan tujuan
agar meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap
pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan
pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut
bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran zar
warna akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan
pada perbedaan bercak warna. Karena
tidak adanya bercak warna seperti pada zar pembanding rhodamin b maka dapat
diartikan kalau sampel yang
kami pakai tidak mengandung zat warna tersebut.Hal ini mbuktikan tidak hanya harga
Rf yang berpengaruh menentukan apakah suatu zat memiliki komponen yang sama
,akan tetapi warna juga sangat berpengaruh.
Pada saat terjadinya pergerakan kenaikan noda disini
terjadi proses kompleksitas atau terjandinya interaksi antara air di atmosper chember
dengan solulosa ( penyusun kertas saring ). Interaksi ini lah yang menjadi hal
yang sangat penting dalam pengerjaan kromatografi kertas.
Komponennya
berbeda apabila warnanya beda dan rf nya sama hal ini dikarenakan:
Nilai Rf dapat
dijadikan bukti dalam
mengidentifikasikan senyawa. Bila identifikasi nilai
Rf memiliki nilai yang sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan
memiliki karakteristik yang sama
atau mirip. Sedangkan, bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat
dikatakan merupakan senyawa yang berbeda. Oleh
karena itu bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0.
Warna juga dapat dijadikan bukti dalam
mengidentifikasikan senyawa karena pelarut bergerak
lambat pada lempengan,’’ komponen-komponen yang berbeda’’ dari campuran pewarna
akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan
bercak warna.Jadi warna yang berbeda menandakan komponen yang berbeda dari
suatu senyawa.
Kromatografi kertas ini dipakai untuk memisahkan zat warna dasar tinta, karenaada katanya warna tinta terdiri dari beberapa komponen
warna penyusun.karena itulah sangat memperhatikan kesamaan warna totolan yang
dihasilkan.TKromatografi juga mempunyai arti teknik pemisahan suatu zat yangdidasarkan pada perbedaan migrasi, komponen-komponen yang dipisahakanantara
dua fase karena itulah juga sangat memperhatikan kesamaan pada nilai rf nya.
No comments:
Post a Comment