KOLOM BERISI SILICA

NAMA                  :               FITRI APRIANI PRATIWI

NIM                       :               F02110003

MATA KULIAH   :               KIMIA ANALITIK 2

1.            Mengapa tidak boleh ada patahan pada kolom yang berisi silica?

                Sumber                : http://inayatush.blogspot.com/search/label/Kromatografi

                Pembuatan kolom dengan cara basah dimulai dengan menimbang 3 gram silika lalu dicampur dengan metanol secukupnya sampai berbentuk bubur. Sebelum bubur dimasukkan ke dalam kolom, ke bagian ujung bawah dalam kolom dimasuki glasswool dengan bantuan lidi. Glasswool ini berfungsi untuk menahan bubur adsorben supaya tidak jatuh terbawa oleh aliran fase gerak. Kemudian diberi Na2SO4 exiccatus sampai permukaan rata. Selanjutnya sebanyak 20ml fase gerak dituangkan ke dalam kolom. Pada saat penuangan, kran kolom dalam kondisi tertutup. Fase diam yang telah berbentuk bubur kemudian dimasukkan seditkit demi sedikit, sambil tabung diketuk-ketuk supaya tidak ada gelembung udara yang terperangkap. Silika yang menempel pada dinding tabung dapat dialiri dengan fase gerak.

            Pengisian ini harus hati-hati karena pengisian yang tidak teratur akan menyebabkan adanya gelembung udara yang memungkinkan terjadinya eddy difusi dan mass transfer non-equilibrum dan selanjutnya mengakibatkan pelebaran pita kromatografi.  Eddy difusi terjadi akibat dari panjang jalur gerakan molekul-molekul komponen tidak sama sepanjang kolom. Molekul-molekul yang masuk bersama-sama pada ujung kolom, keluar pada waktu yang tidak bersamaan pada ujung yang lain. Variasi panjang jalur ini salah satunya akibat dari ketidakseragaman kemasan kolom yang berkaitan dengan adanya gelembung-gelembung udara di dalam kolom. Gelembung udara ini menyebabkan adanya ruangan kosong (dead space) yang tidak aktif menjerap linarut, sehingga linarut mengalir tidak beraturan dan terjadi ketidakseragaman kecepatan turun linarut dan fase gerak. Mass transfer non equilibrum juga dapat terjadi karena belum terjadi kesetimbangan yang penuh pada plat teori namun linarut telah turun terlebih dahulu, hal ini dapat disebabkan karena adanya gelembung-gelembung udara pada plat teori.

Hal inilah yang mengakibatkan pada silica gel tidak boleh terjadi patahan karena dapat meyebabkan penyerapan eluen ke absorbansi menjadi terganggu.Patahan mengakibatkan terdapat rongga-rongga  atau ruang kosong sehingga zat terlarut yang semulanya dapat terserap pada silica gel menjadi tidak sempurna akibatnya pemisahan menjadi tidak maksimal.

2.            Urutkan pelarut berdasarkan kepolarannya!

                Jawaban :

                Sumber                : http://mevinurhidayat.blogspot.com/2009/04/kromatografi-disusun-oleh-m.html

                Urutan pelarut berdasarkan kepolarannya dari yang kurang polar ke yang paling polar :

1. n-heksana                                       

2. sikloheksana                                     

3. karbontetraklorida

4. benzena

5. toluena

6. dietil eter

7. kloroform

8. etil asetat

9. asetat

10. etanol

11. methanol

12.air

                          

Sumber            : http://id.wikipedia.org/wiki/Pelarut

            Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan.

Tabel sifat-sifat pelarut umum

Solvent	Rumus kimia	Titik didih	Konstanta Dielektrik	Massa jenis
Pelarut Non-Polar
Heksana	CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3	69 °C	2.0	0.655 g/ml
Benzena	C6H6	80 °C	2.3	0.879 g/ml
Toluena	C6H5-CH3	111 °C	2.4	0.867 g/ml
Dietil eter	CH3CH2-O-CH2-CH3	35 °C	4.3	0.713 g/ml
Kloroform	CHCl3	61 °C	4.8	1.498 g/ml
Etil asetat	CH3-C(=O)-O-CH2-CH3	77 °C	6.0	0.894 g/ml
Pelarut Polar Aprotic
1,4-Dioksana	/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\	101 °C	2.3	1.033 g/ml
Tetrahidrofuran (THF)	/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\	66 °C	7.5	0.886 g/ml
Diklorometana (DCM)	CH2Cl2	40 °C	9.1	1.326 g/ml
Asetona	CH3-C(=O)-CH3	56 °C	21	0.786 g/ml
Asetonitril (MeCN)	CH3-C≡N	82 °C	37	0.786 g/ml
Dimetilformamida (DMF)	H-C(=O)N(CH3)2	153 °C	38	0.944 g/ml
Dimetil sulfoksida (DMSO)	CH3-S(=O)-CH3	189 °C	47	1.092 g/ml
Pelarut Polar Protic
Asam asetat	CH3-C(=O)OH	118 °C	6.2	1.049 g/ml
n-Butanol	CH3-CH2-CH2-CH2-OH	118 °C	18	0.810 g/ml
Isopropanol (IPA)	CH3-CH(-OH)-CH3	82 °C	18	0.785 g/ml
n-Propanol	CH3-CH2-CH2-OH	97 °C	20	0.803 g/ml
Etanol	CH3-CH2-OH	79 °C	30	0.789 g/ml
Metanol	CH3-OH	65 °C	33	0.791 g/ml
Asam format	H-C(=O)OH	100 °C	58	1.21 g/ml
Air	H-O-H	100 °C	80	1.000 g/ml

Berdasarkan table diatas maka berdasarkan tingkat kepolaran dari yang kurang polar ke yang paling polar :

Heksana>benzene>toulena>dietil eter>kloroform>etil asetat>1,4-Dioksana>Tetrahidrofuran>Diklorometana>Aseton>Asetonitril>Dimetilformamida>Dimetilsulfoksida>Asam asetat>n-butanol>isopropanol>n-propanol>etanol>methanol>asam format>air